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液相色譜法塑料產品中苯酚含量測定

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液相色譜法塑料產品中苯酚含量測定

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對塑料樣品中的苯酚進行微波萃取,采用液相色譜儀器紫外檢測器進行檢測,方法簡單,操作方便,結果準確可靠,滿足苯酚的測試需求。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

    高效液相色譜儀(等度系統)
       電子天平
     微波萃取儀
     超聲波清洗器
     超純水機

    甲醇(色譜純)
     超純水

     苯酚標準物質,純度≥99.5%

1.2 色譜條件 

     色譜柱:C18色譜柱,4.6mm×250mm,5μm
     流動相:甲醇+水=40+60(體積比);
     流量: 1.0ml/min;
     柱溫:35℃;
     檢測波長:210nm;
     進樣量:10ul;

1.3 標準溶液的配置

    苯酚標準儲備液的配置:稱取100mg苯酚,精確到0.01mg,用甲醇溶解并定容至100ml棕色容量瓶中,配置成1000mg/kg的儲備液。在4℃條件下保存3個月。(注意:由于苯酚長時間暴露在空氣條件下,在有光照時,苯酚會被空氣中的氧氣氧化,為此在配制標準溶液時最好選用棕色的容量瓶,避免光的直射。)
      苯酚標準溶液配制:取一定量的標準儲備液,稀釋至所需要的濃度,待用。
準確吸取10ul苯酚標準供試液,上機測試,譜圖如圖1所示:
 
 
 
圖1  苯酚標準溶液色譜圖


1.4 樣品處理

   將塑料樣品破碎至5mm×5mm的小塊,準確稱取1g樣品,精確至0.0001g,置于微波萃取罐中。 準確移取20ml甲醇,轉移至微波萃取罐中,準確稱定重量,在110℃條件下微波萃取20min,取出萃取罐,放冷至室溫,用甲醇補充至萃取前的重量,充分混勻萃取液,過0.45μm一次性樣品過濾頭,待測試。

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