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凱氏定氮法測定未知組成復混肥中的總氮含量

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【概述】

復混肥是復混肥料的簡稱。就是含有多種植物所需礦物質元素或其他養分的肥料。本實驗參照國標《GB/T 8572-2010 復混肥料中總氮含量的測定 蒸餾后滴定法》,對未知復混肥料樣品進行測試,并對實驗條件進行了摸索探究,總結出了用來測試復混肥料總氮含量的合適方法。

【實驗/操作方法】


取樣

先往消化管中加入0.3g鉻粉,然后稱取研磨并混合均勻好的樣品0.1g左右(精確至0.1mg)加入消化管中,并用10mL水沖洗稱量紙及消化管壁。

樣品前處理

依次往消化管中加入3mL鹽酸,全部加完后計時10min并緩慢搖晃消化管,并將石墨消解爐提前升溫至300℃。待計時結束將消化管放到已升溫至300℃的石墨消解爐上,待其沸騰后計時1min后取下冷卻。待消化管冷卻后,沿消化管壁加入10mL硫酸。

消解

將樣品放置到石墨消解爐上并設置消解參數。


測試

定氮儀參數設置如下表



【實驗結果/結論】





結論

本次測試的驗證樣品硝酸鉀及硝酸鉀、尿素與硫酸銨混合物的回收率均達到99%。

使用此方法進行測試的結果符合《GB/T 8572-2010 復混肥料中總氮含量的測定 蒸餾后滴定法》中規定的平行測定絕對值小于0.3%的要求,并且RSD值均小于0.5%,重復性良好。

【儀器/耗材清單】

儀器

K1160全自動凱氏定氮儀,SH420F石墨消解儀,分析天平。

試劑

硫酸(分析純),鉻粉(分析純),鹽酸(分析純),硝酸鉀(分析純,≧99%),尿素(分析純,≧99%),硫酸銨(優級純,≧99.5%),20g/L硼酸水溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉水溶液,0.1mol/L硫酸標準滴定液。

【參考文獻】

[1]GB/T 8572-2010 復混肥料中總氮含量的測定 蒸餾后滴定法[S].


【注意事項】

此方法不適用于含有機物(除尿素、氰氨基化合物外)大于7%的復混肥料。


(來源:濟南海能儀器股份有限公司)

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