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激光導熱儀測試比熱

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【概述】

本文主要介紹激光導熱儀測試比熱的方法。并用測試數據與文獻、差式掃描量熱儀以及JMatPro軟件模擬得到的數據比對。模擬并測試了純金屬(銅)、高合金鋼(奧氏體不銹鋼)以及低熔點合金(鋅-鋁-銅合金)。其中鋁、石墨以及鉬作為閃光法激光導熱儀測試的參比,測試時使用多樣品測試系統。鉬在20℃-800℃的測試結果,用于評估導熱儀的精度、樣品厚度、重量對測試結果的影響。銅和奧氏體不銹鋼作為參比,分析比熱與參比種類的關系。鋅-鋁-銅合金在低溫段(20℃-300℃)使用Linseis LFA的測試結果比掃描差式量熱儀測試結果更優異。

【實驗/操作方法】

材料的熱物性,如密度、比熱、熱擴散系數、導熱系數等隨著溫度不同而變化。激光導熱儀可以測試材料的熱擴散系數,如果已知熱擴散系數(a)、密度(ρ)、比熱(Cp),則可以計算出導熱系數(λ):λ=C*a*ρ。因此可以在單次實驗中,通過Linseis LFA(激光導熱儀)測試材料的熱擴散系數,同時計算得到材料的比熱。

【實驗結果/結論】

樣品鉬與參比鉬的用于分析樣品厚度以及重量對LFA測試結果精度的影響。圖1為樣品鉬以及參比鉬的多項式擬合。按照CometesFHT的流程,對比樣品與參比的平均值。兩者的具體數據見表4.室溫的測試數據在加熱到50℃后再次測試。第二次測試反射率更低,懷疑第一次室溫測試時受正在干的石墨涂層影響。大部分數據偏差不超過10%,樣品與參比的平均值偏差達到7%(圖1,表4)。結果表明樣品厚度對結果誤差影響較小,與此同時,Kuznetsov也在不同材料中驗證了。Zajas表示樣品與參比的厚度差對結果影響在測試樣品的厚度范圍內并未得到確認。然而,厚度不同產生的趨勢可以通過測試平均值變化看到(3號樣品除外) - 與參比厚度相似,更厚的樣品,比熱似乎更小(表4,2號和4號樣品);更薄的樣品,比熱似乎更大(表4,5號樣品)。 與參比厚度、質量最接近的樣品6(表4),比熱差異也最小。


圖1:樣品與參比的比熱


圖2 Cu的比熱使用LFA、DSC測試,并與文獻值對比

圖3 LFA測試比熱平均值與文獻中對比

圖4 1.4848鋼使用LFA、DSC測試,JMatPro模擬的比熱結果

圖5 ZAMAK合金使用DSC及LFA測試,比熱、熱擴散測試結果對比

表4:LFA測試Mo,樣品平均值與參比的偏差。

表5:設定70℃時溫差。比熱偏差最大的溫度用紅色標記。


圖1和表5可知:LFA測試時比熱偏差最大是由樣品倉內環境和溫度的不穩定導致的。LFA實驗時溫度受熱電偶的位置、種類以及加熱爐的高熱容、熱慣性等影響。

 

比較銅,不銹鋼和ZAMAK合金的比熱結果。其中LFA測試Cu的結果(圖2)與文獻吻合的非常好。 DSC測試不準確可能是由藍寶石參比和Al2O3坩堝導致的。Al做參比,在LFA測試值與文獻值偏差最大可達 11.2%。20℃到400℃測試的比熱平均值偏差最大僅僅1.3%,490℃時偏差最大6%(圖3)。用Mo與Al做參比的測試精確度相似,除了在室溫偏差較大(-32%)。最高到200℃偏差最大的是用C做參比(20℃時-24%,107℃時-17%,203℃時-10%)


結論

根據Mo參比和樣品的測試,可知,參比可用于簡單的精度測試。 LFA中Cp的不準確度大概8%左右。 LFA測試時溫度穩定性對測試精度具有重要影響。 因此,每個溫度點應多測幾次(至少三次),并且在計算Cp的平均值之前應排除不正確的結果。 涂層的濕度可能影響測試并導致精度的下降。

 

測試結果與文獻值吻合的非常好,并且除了Cu之外還與DSC測量結果一致。 LFA測試結果與DSC測試結果的差異主要在低溫區域(由于DSC中的熱滯后)和相變溫區。 在LFA測試中,樣品在溫度穩定后測試,與相變相關的熱釋放或吸收對測試結果沒有影響。 純Cu的測量得出結論,參比和樣品熱物性越接近,測試結果越準確。 然而,即使參比為其他材料(C和Mo),高溫下的測試精度高達8%。

 

如果不需要每個點的比熱結果,那么可以使用LFA同步測試比熱和熱擴散系數。對應溫度多次測試Cp,求平均值可以提高精度。誤差不超過10%都可以接受。

 

由測試原理可知,LFA可在室溫直接測試比熱。因此LFA在低溫測試Cp可能比DSC測試更準確(小于200℃)。因此合金在降溫階段存在相變時適用LFA測試比熱(含殘留奧氏體的鋼或者Sn焊料等)

 

LFA測試基線不是必要的,因為在多樣品測試模式中,參比和樣品是在同時同條件測試的。如果單個參比應用于全溫度量程,可以大大降低測試需要的時間。當然在實際測試時,數據的不連續性、絕熱條件、溫度穩定性,樣品參比的熱物性、相變以及碳吸收等等都需要考慮。

 

LFA非常適用于測試熱擴散系數的同時測試比熱,如果測試過程中存在相變,那LFA就不能完全取代DSC。盡管JMatPro受到數據庫以及原理的限制,但仍然是評估材料熱物性非常有用的工具。同時,實際樣品成分與模擬的化學成分的差異在擬合之前需要考慮到。

【儀器/耗材清單】

Linseis LFA


(來源:林賽斯(上海)科學儀器有限公司)

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