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再現性&Flodex的比較

發布:大昌洋行(上海)有限公司(大昌華嘉科學儀器部)
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【概述】

1.理論概況

       顆粒狀材料和精細粉體在工業上有著廣泛的應用。為了控制和優化加工方法,必須對這些材料進行精確的表征。表征方法既與顆粒的性質(粒度、形態、化學成分等)有關,也與粉體的行為(流動性、密度、共混穩定性、靜電性能等)有關。然而,關于散裝粉末的物理性能,大多數在研發或質量控制實驗室使用的技術是基于舊的測量技術。在過去的十年中,我們更新了這些技術,以滿足研發實驗室和生產部門目前的要求。特別是,測量過程已經自動化,并開發了嚴格的初始化方法,以獲得可重復和可解釋的結果。利用圖像分析技術提高了測量精度。

       一系列的測量方法已經發展,以涵蓋所有的需要,工業加工粉末和顆粒材料。但是,在這個應用說明中,我們將主要關注GranuFlow儀器

2.粉體流動性分析儀

       與古老的霍爾流量計(ASTM B213, ISO4490) 或者與藥典(USP1174)中描述的“通過孔口的流動”方法相比,GranuFlow是一個先進的流速計。

       GranuFlow是一種簡單明了的粉末流動性測量裝置,它由一個不同孔徑的筒倉和一個專用的電子天平組成。這種流量是根據用天平測量的流速質量隨時間演化的比率(斜率)自動計算出來的。利用原有的旋轉系統,可以快速、方便地調整孔徑大小。軟件輔助測量和結果分析。通過測量一組孔徑尺寸來獲得流量曲線。最后,整個流動曲線是配備知名Beverloo理論模型獲得流動性指數(Cb、粉末流動性相關)和最小孔徑大小獲得流(Dmin)(為理論背景,用戶可以參考附錄1)。整個測量容易執行,快速準確。

        在本文中,我們使用了一套完整的孔徑:4、6、8、10、12、14和16毫米。

        本應用說明的主要目的是為醫藥領域提供有關乳糖分析的信息。

【實驗/操作方法】

       Meggle Pharma提供的產品FlowLac 100用于本案例。它是通過噴霧干燥懸浮液的精細研磨阿爾法乳糖一水晶體在乳糖的解決方案。當溶液中的乳糖被噴霧干燥時,水的快速去除就發生了,因此除了結晶乳糖外,無定形的、非晶狀的乳糖也形成了。

       由于噴霧干燥過程,這種粉末有一個球形的形狀,由無定形乳糖結合的小無定型乳糖晶體組成。

圖1:FlowLac 100, SEM圖片和粒度分布(生產商數據).png

圖1:FlowLac 100, SEM圖片和粒度分布(生產商數據)。

(1)粉體流動性分析儀

       在20.6℃和34.6%RH下使用GranuFlow分析。研究了不同孔徑(4mm ~ 16mm)下的質量流量。測量重復三次

F為粉末流量(單位為g/s), Cb為Beverloo參數(單位為g/cm3)。Dmin是獲得流的最小孔徑大小(有關Beverloo模型的更多信息,請參見附錄1)。需要5分鐘來完成一次完整的測量(每個孔的大小,清洗和貝弗羅定律計算)。

(2)Flodex 

       在21.2℃和34.3%RH下使用Flodex進行分析。在孔徑尺寸相同(4 - 16mm)的情況下測量質量流量。測量重復兩次。

需要30分鐘來運行所有的測量(每個孔的大小,清潔,但不繪制貝弗里洛定律)。

(3)GranuFlow對比Flodex

【實驗結果/結論】

       下圖比較了GranuFlow和Flodex。所有的誤差條都是用可重現性測量得到的標準偏差來計算的(S是殘差平方和的平均值,用實驗和貝弗盧質量流量來計算)。對FlowLac 100粉體的流動性進行了3次GranuFlow實驗和2次Flodex實驗:

圖2:質量流量與孔徑大小- GranuFlow對比Flodex.png

圖2:質量流量與孔徑大小- GranuFlow對比Flodex

       第一個觀察結果是與Flodex相比,GranuFlow更容易使用。事實上,在兩次實驗之間,許多時間被浪費在更換Flodex的轉盤和清洗上。此外,Flodex儀器不符合的測定(計算是在使用excel軟件進行實驗后進行的)。

       關于平均殘差平方和,可以得出這樣的結論: 對于貝弗盧定律計算,GranuFlow (S2= 2.70 g / S2)比Flodex儀器(S2= 9.99 g / S2)更準確。

       如果我們考慮誤差條(特別是孔徑為16mm的),我們可以看到,GranuFlow的重現性比Flodex更好。這一事實是解釋了具備完整自動檢測程序的GranuFlow的優勢,而Flodex則只能通過使用(精密計時器)實現手動計時。

       最后,GranuFlow和Flodex的結果略有不同,Flodex儀器的一些問題可以解釋這一事實:在測量過程中粉末的透氣/靜電荷和多孔介質的高度相關性。

(1)靜電和粉體透氣性

       在Flodex實驗中,粉末用于分析質量流量與孔徑大小的關系。然而,盡管該方案允許使用少量粉末,但也會導致粉末內部電荷積聚(cf.圖3),因此,在實驗結束時,粉末的質量流量將不穩定。

圖3:用Flodex做實驗后的燒杯照片——靜電效果.png

圖3:用Flodex做實驗后的燒杯照片——靜電效果。

此外,使用相同的粉末會使空氣進入粉體,因此,它會改變粉末的流動行為。

(2)粉體高度依賴性

       與流體相反,當筒倉在重力作用下排出時,其流速并不取決于顆粒層的高度。實際上,當該值大于筒倉直徑的1.2倍時,筒倉底部的壓力由于Janssen效應而飽和,因此流量保持不變(Mankoc et al., 2007)。

       然而,由于Flodex儀器的高度較小(7.5cm),在其容器排放結束時仍能觀察到粉末高度依賴性。因此,這個儀器只有在知道粉末流動的最小孔徑時才有用。


結論

使用GranuFlow的實驗速度比Flodex快得多(5分鐘使用顆粒劑,30分鐘使用Flodex)。

GranuFlow能夠繪制完整的Beverloo質量流量曲線,而Flodex只能夠給出實驗數據。

GranuFlow使用貝弗羅定律(即Cb系數,誤差接近2.4%)對粉末流動性進行測量,并使用Dmin參數(粉末在筒倉結構中流動的最小直徑)估計粘性指數。

但是,Flodex提供的粉末流動性準確性稍差(3.1%),而且沒有給出貝弗里洛定律(Beverloo law)的信息(需要用excel進行計算)。


【參考文獻】

1.Cascade of granular flows for characterizing segregation, G. Lumay, F. Boschin, R. Cloots, N. Vandewalle, Powder Technology 234, 32-36 (2013).

2.Combined effect of moisture and electrostatic charges on powder flow, A. Rescaglio, J. Schockmel, N. Vandewalle and G. Lumay, EPJ Web of Conferences 140, 13009 (2017).

3.Compaction dynamics of a magnetized powder, G. Lumay, S. Dorbolo and N. Vandewalle, Physical Review E 80, 041302 (2009).

4.Compaction of anisotropic granular materials: Experiments and simulations, G. Lumay and N. Vandewalle, Physical Review E 70, 051314 (2004).

5.Compaction Dynamics of Wet Granular Assemblies, J. E. Fiscina, G. Lumay, F. Ludewig and N. Vandewalle, Physical Review Letters 105, 048001 (2010).

6.Effect of an electric field on an intermittent granular flow, E. Mersch, G. Lumay, F. Boschini, and N. Vandewalle, Physical Review E 81, 041309 (2010).

7.Effect of relative air humidity on the flowability of lactose powders, G. Lumay, K. Traina, F. Boschini, V. Delaval, A. Rescaglio, R. Cloots and N. Vandewalle, Journal of Drug Delivery Science and Technology 35, 207-212 (2016).

8.Experimental Study of Granular Compaction Dynamics at Different Scales: Grain Mobility, Hexagonal Domains, and Packing Fraction, G. Lumay and N. Vandewalle, Physical Review Letters 95, 028002 (2005).

9.Flow abilities of powders and granular materials evidenced from dynamical tap density measurement, K. Traina, R. Cloots, S. Bontempi, G. Lumay, N. Vandewalle and F. Boschini, Powder Technology, 235, 842-852 (2013).

10.Flow of magnetized grains in a rotating drum, G. Lumay and N. Vandewalle, Physical Review E 82, 040301(R) (2010).

11.How tribo-electric charges modify powder flowability, A. Rescaglio, J. Schockmel, F. Francqui, N. Vandewalle, and G. Lumay, Annual Transactions of The Nordic Rheology Society 25, 17-21 (2016).

12.Influence of cohesives forces on the macroscopic properties of granular assemblies, G. Lumay, J. Fiscina, F. Ludewig and N. Vandewalle, AIP Conference Proceedings 1542, 995 (2013).

13.Linking compaction dynamics to the flow properties of powders, G. Lumay, N. Vandewalle, C. Bodson, L. Delattre and O. Gerasimov, Applied Physics Letters 89, 093505 (2006).

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20.The influence of grain shape, friction and cohesion on granular compaction dynamics, N. Vandewalle, G. Lumay, O. Gerasimov and F. Ludewig, The European Physical Journal E (2007).


附錄1:GranuFlow理論背景

質量流率F通過圓孔的直徑D的產物顆粒的平均速度<流出速度>、孔徑面積和體積密度ρ。一個是一般表達式:

image.png


貝弗里洛定律基于兩個假設:

當孔板直徑低于閾值Dmin時,阻擋流動。

顆粒自由落體,然后再通過孔,即image.png。這種關系來自于這樣一種觀點,即堵塞機構是由于在孔口前形成半球形的拱。如果這拱具有典型的孔徑大小成正比的,我們獲得β= 0、5。通常來講,參數β可以自由參數。 

最后,質量流量表達式為:

image.png


2019-11-04 13:45:58
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